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植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法(Copure® 苯并芘检测柱)
发布时间:2017-12-20        浏览次数:591        返回列表


植物油中苯并(a)芘检测的固相萃取方法

(Copure® 苯并芘检测柱)


一、实验目的



本研究利用固相萃取法作为植物油的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测其中苯并(a)芘的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

二、实验目标物

苯并(a)芘(CAS:50-32-8)。

三、应用范围

本方法适用于植物油中苯并(a)芘的检测的HPLC检测及确证。

四、参考标准

《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定 》。

五、实验材料

biocomma®Copure® 苯并芘检测柱22g/60mL(Cat. No. COBAP6022G)。

六、实验步骤

1、样品提取
准确称取植物油样品0.4 g于15 mL离心管中加入5 mL 正己烷,涡旋1 min。待净化。

2、SPE柱净化
(1)
活化:苯并芘检测柱使用前用30 mL正己烷活化 。
(2) 上样和洗脱:在苯并芘检测柱上加入待净化样品,收集流出液,然后用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液(3:1,v/v)洗脱,收集流出液,合并流出液。(在上样洗脱的过程中,要注意柱体不能干涸。)
(3) 重新溶解:流出液50 ℃减压蒸馏至近干,加1 mL甲基叔丁基醚定容,过0.45 μm滤膜,待上机测试。

3、HPLC条件
设 备:Waters Alliance 2695
色谱柱 :Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250 mm,5μm)
检测器 :Waters 2475荧光检测器
流动相:A:乙腈 B:水
洗脱方式:等度洗脱 A:B=88:12
流速:1 mL/min
发射波长:406 nm
激发波长:384 nm
进样体积: 10 μL

七、实验结果

1、0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘添加回收结果
表1 0.05 mg/kg植物油中的苯并(a)芘添加回收结果



2
、添加水平为0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘检测的液相色谱图


图1 添加水平为0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘检测的液相色谱图