逗点生物采用新自主研发的24孔Copure® 228多功能净化板,实现了展青霉素的快速、高通量检测。建立苹果醋中展青霉素检测的LC检测方法,该方法两个水平(5 ng/g,10 ng/g)的加标回收率均在90-110 %之间,孔间回收率CV值小于5 %。本方法操作简便快捷,具有回收率高和除杂效果好的优势,能够作为 苹果醋中展青霉素检测的参考方法。
本方法适用于苹果、山楂、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素的测定。
参照 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准食品中展青霉素的测定》。
一、样品前处理
1.1 样品提取
(1)称取4 g样品,用乙腈定容至25 mL。
(2)涡旋5 min,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。
1.2 样品净化
(1)将24孔净化板放置在24孔收集板上,再向净化板孔中加入6 mL样品提取液。
(2)将24孔净化板和收集板放置在24孔正压提取装置下,开启气阀开关,使净化板孔和输气孔保持对应,匹配良好。
(3)调整气体输出压力,使样品提取液过滤至收集板中。
(4)取4 mL样品净化液,加入20 μL乙酸,40℃下氮气吹干,用1 mL乙酸溶液复溶,涡旋 30s 溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。
二、仪器条件
仪器设备:UltiMate 3000(Thermo Fisher Scientific),配FLD检测器
色谱柱:Agilent ZORBAX C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
流动相: A:去离子水 B:乙腈
流动相梯度:5% B (0min~13min), B(13min~15min),5% B (15min~20min)
流速:1.0 mL/min
柱温:40 ℃
进样体积:20.0 mL
检测波长:276 nm
检测器:DAD检测器
三、实验结果
图1 使用多功能净化板处理前后的色谱图
(①苹果醋样品-未净化处理 ②Copure® 228多功能净化板-净化处理 )
从图1中可知,经过Copure® 228多功能净化板净化处理后,上机液中杂质被明显吸附,色谱图中杂峰更少,目标峰旁边无干扰峰,定量更准确;24个孔中展青霉素的回收率均在90-110%之间,孔间回收率CV值小于5 %,能满足实验使用需求。
表1 苹果醋中展青霉素加标回收实验结果
检测项目 |
加标 水平(ng/g) |
Copure® 228多功能净化板 |
|
平均回收率R/%(n=24) |
CV/% |
||
展青霉素 |
5 |
94.5 |
2.23 |
10 |
95.6 |
3.45 |
图2 使用Copure® 228多功能净化板净化后的加标样品色谱图(5 ng/g)
四、订购信息
产品信息 |
名称 |
应用描述 |
规格 |
COAF226-GTL |
Copure® 226多功能净化板 |
玉米赤霉烯酮,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 |
1块/盒 |
COAF228-GTL |
Copure® 228多功能净化板 |
展青霉素,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 |
1块/盒 |
COAF224-GTL |
Copure® 224多功能净化板 |
玉米赤霉烯酮 |
1块/盒 |
COAF223-GTL |
Copure® 223多功能净化板 |
黄曲霉毒素M1、M2 |
1块/盒 |
COAF229-GTL |
Copure® 229多功能净化板 |
赭曲霉毒素 |
1块/盒 |
COAF230-GTL |
Copure® 230多功能净化板 |
呕吐毒素 |
1块/盒 |