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深圳逗点生物技术有限公司

色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学...

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色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学工具、滤芯及过滤耗材
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公司动态
乳粉中三聚氰胺的液相色谱-紫外检测器检测方案
发布时间:2022-09-16        浏览次数:190        返回列表
 三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,分子式为C3H6N6,是豆、乳类制品中的非法食品添加剂,曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中,造成了严重的社会危害。目前,三聚氰胺已严禁直接用于食品,并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。

本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中法,以乳粉为基质进行了加标验证,高中低三水平下,样品的回收率均大于80%RSD10%满足标准要,可供客户参考。

一、样品提取  

准确称取1 g样品于干净离心管中,加入7.5 mL 5%三氯乙酸溶液和2.5 mL乙腈,涡旋混匀后超声提取10 min,再振荡提取10 min12000 r/min离心5 min,取上清液于另一干净离心管中,重复上述操作一次,合并两次提取液,若提取液浑浊可多加一次低温离心,取上清液5 mL,加入5 mL水,混匀,作为待净化液,待过柱净化。

二、样品净化Copure® MCX,60mg/3mL

活化:5 mL甲醇、5 mL

上样:上述待净化液

淋洗:5 mL水,5 mL甲醇

洗脱:6 mL 8%氨水甲醇

收集全部洗脱液,50℃下氮吹干,残留物用1 mL流动相定容,涡旋混匀1 min,过尼龙滤膜,上机测定。

三、标准曲线溶液的制备

取适宜浓度的标准品,用流动相配制成上机浓度分别为200 μg/L500 μg/L1000 μg/L2000 μg/L5000 μg/L10000 μg/L的标点,得到标准曲线。

四、仪器条件

(1)色谱条件

 仪器:液相色谱仪,Thermo Fisher U3000

 色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18 (4.6 mm×250 mm5 μm)

 流动相:A:离子对缓冲试剂   B:乙腈

 洗脱方式:AB=85:1512 min

 流速:1 mL/min

 柱温:40

 检测波长:240 nm

 进样量:20 μL

五、实验结果
1  乳粉中三聚氰胺加标回收实验结果

加标水平

回收率1%

回收率2%

回收率3%

平均回收率(%

RSD%

2 mg/kg

85.9

88.5

92.3

88.9

3.22

10 mg/kg

82.8

88.1

87.7

86.2

3.42

20 mg/kg

80.6

90.1

86.9

85.9

4.83

           图片6                                       
                                                                                    1 1000 μg/L三聚氰胺标准品液相色谱图

图片7

                                                    2 添加水平为2 mg/kg牛初乳粉三聚氰胺液相色谱
图片8 
                   图3 三聚氰胺校准曲线
图片9
            图4 三聚氰胺光谱图
六、
订购信息

货号

描述

包装

COMCX360

Copure®MCX净化柱,60mg/3mL

50/

SDC-3000-D

biocomma® 多管涡旋混匀仪

1/

SF130-22-NL

Nylon针式过滤器,直径13 mm,孔径0.22 μm,系

100/

SC2-1

2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425

100/

V2-AL

2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm9-425

100/