氯丙醇脂肪酸酯是食用植物油加工过程中形成的一类潜在污染物，进入人体肠胃后再胰酶作用下可水解释放出具有致癌性的氯丙醇，其已成为近年来新出现的食品安全热点。自2016年以来，氯丙醇与氯丙醇脂肪酸酯已连续成为国家 “食品中化学污染物及有害因素风险监测”的重点监测项目。
逗点生物使用Biocomma Copure氯丙醇柱，参考GB 5009.191-2019《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法进行样本前处理，对食用油中的氯丙醇脂肪酸酯进行测试验证，采用GC-MS/MS同位素内标法定量。经验证，采用Copure氯丙醇柱，回收率＞90%，CV值＜5%、可满足日常样本检测要求。
一、适用范围
适用于食用油或油脂中氯丙醇脂肪酸酯3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPDE）和 2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPDE）的测定，检测结果以对应的3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）计算。
二、仪器与试剂
气相条件：
4.1色谱柱：Agilent HP-5MS (30.0 m*0.25 mm*0.25μm)；
4.2程序柱温：初始温度50 ℃，保持1.0 min，以2 ℃/min的速率升温到90 ℃，再以40 ℃/min的速率升温到270 ℃，保持5 min；
4.3载气：氦气(≥99.999%)，速率1.0 mL/min；
4.4进样口温度：250 ℃；
4.5进样方式：不分流进样，0.5 min后开阀；
4.6进样量：1.0 μL；
质谱条件：
4.7电离方式：EI，电压70 eV；
4.8离子源温度：250 ℃，四级杆温度：150 ℃；
4.9传输线温度：280 ℃；
4.10测定方式：反应监测模式(SIM)；
4.11碰撞气：氮气(≥99.999%)；
4.12溶剂延迟：5.0 min；
对应监测参数如下表：
表1 氯丙醇衍生物监测离子表
五、数据处理结果
表2 食用油加标回收实验结果
图1 氯丙醇衍生物（浓度100 μg/L）TIC及定量离子提取色谱图
六、订购信息
一、适用范围
适用于食用油或油脂中氯丙醇脂肪酸酯3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯（3-MCPDE）和 2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯（2-MCPDE）的测定，检测结果以对应的3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和2-氯-1,3-丙二醇（2-MCPD）计算。
二、仪器与试剂
气相色谱-串联质谱仪：Agilent 8890-7000D，EI 源；
逗点生物多管旋涡混匀仪（货号：SDC-3000-D）
Biocomma Copure氯丙醇柱（货号：SLEB205000-GL）
逗点生物智能水浴氮吹仪（货号：BN24）
乙酸乙酯，色谱纯；
正己烷，色谱纯；
异辛烷，色谱纯；
甲基叔丁基醚，色谱纯；
冰乙酸，分析纯。
三、样品前处理
准确称取食用油样品0.1-0.2 g(精确至0.001g)，置于15 mL离心管中，加入100 uL氯丙醇酯同位素混合内标（浓度1.00 mg/L），混匀。
加入0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯（8+2）混合液，加入1.0 mL甲醇钠-甲醇溶液，旋紧盖子，涡旋混匀，室温反应4.0 min，加入100 uL冰乙酸终止反应。
加入3.0 mL 20%的NaBr溶液，混匀，加入3.0 mL正己烷，涡旋震荡30 s，静置，弃去正己烷层，重复进行一次正己烷净化，水相层待净化。
将水相溶液全部倒入Biocomma CopureR氯丙醇柱（货号：SLEB205000-GL）中，溶液被全部吸收后，平衡10 min，用乙酸乙酯-正己烷（6+4）进行洗脱，使用透明具塞（盖）玻璃管收集洗脱液12 mL，氮吹至近干（约0.2 mL），加入异辛烷1.00 mL，涡旋混匀，待衍生。向净化液中加入50 uL七氟丁酰基咪唑衍生剂，密塞。混匀后置于70℃下衍生20 min，冷却至室温，加入3.0 mL饱和食盐水，涡旋，使两相分层，且水相澄清，取上层相过0.22 μm滤膜，滤液转移至进样小瓶中供GC-MS/MS测定。
四、仪器条件三、样品前处理
准确称取食用油样品0.1-0.2 g(精确至0.001g)，置于15 mL离心管中，加入100 uL氯丙醇酯同位素混合内标（浓度1.00 mg/L），混匀。
加入0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯（8+2）混合液，加入1.0 mL甲醇钠-甲醇溶液，旋紧盖子，涡旋混匀，室温反应4.0 min，加入100 uL冰乙酸终止反应。
加入3.0 mL 20%的NaBr溶液，混匀，加入3.0 mL正己烷，涡旋震荡30 s，静置，弃去正己烷层，重复进行一次正己烷净化，水相层待净化。
将水相溶液全部倒入Biocomma CopureR氯丙醇柱（货号：SLEB205000-GL）中，溶液被全部吸收后，平衡10 min，用乙酸乙酯-正己烷（6+4）进行洗脱，使用透明具塞（盖）玻璃管收集洗脱液12 mL，氮吹至近干（约0.2 mL），加入异辛烷1.00 mL，涡旋混匀，待衍生。向净化液中加入50 uL七氟丁酰基咪唑衍生剂，密塞。混匀后置于70℃下衍生20 min，冷却至室温，加入3.0 mL饱和食盐水，涡旋，使两相分层，且水相澄清，取上层相过0.22 μm滤膜，滤液转移至进样小瓶中供GC-MS/MS测定。
气相条件：
4.1色谱柱：Agilent HP-5MS (30.0 m*0.25 mm*0.25μm)；
4.2程序柱温：初始温度50 ℃，保持1.0 min，以2 ℃/min的速率升温到90 ℃，再以40 ℃/min的速率升温到270 ℃，保持5 min；
4.3载气：氦气(≥99.999%)，速率1.0 mL/min；
4.4进样口温度：250 ℃；
4.5进样方式：不分流进样，0.5 min后开阀；
4.6进样量：1.0 μL；
质谱条件：
4.7电离方式：EI，电压70 eV；
4.8离子源温度：250 ℃，四级杆温度：150 ℃；
4.9传输线温度：280 ℃；
4.10测定方式：反应监测模式(SIM)；
4.11碰撞气：氮气(≥99.999%)；
4.12溶剂延迟：5.0 min；
对应监测参数如下表：
表1 氯丙醇衍生物监测离子表
五、数据处理结果
表2 食用油加标回收实验结果
图1 氯丙醇衍生物（浓度100 μg/L）TIC及定量离子提取色谱图
六、订购信息