本应用参考《2020中国药典》固相萃取二法，采用HLB对陈皮中33中禁用农药进行了方法开发。通过该HLB的净化处理，可大量去除陈皮中的色素、挥发油等杂质成分，获得满意的实验结果。
一、样品提取
称取粉碎均匀的陈皮样品5.00 g，加氯化钠1.0 g，立即摇散，加入乙腈50 mL，2500 r/min涡旋10 min，6000 r/min离心 5 min，分取上清液，残渣重复提取一次，合并两次上清液，40℃减压浓缩至约5 mL，取出冷却后用乙腈稀释至10 mL，待净化。
二、样品净化（Copure® HLB,200mg/6mL）
量取上述待净化液3 mL，过柱，弃去前面两滴，收集剩余过柱液，从中分取1 mL加入0.3 mL 0.1 μg/mL磷酸三苯酯（内标），混匀后，过PTFE膜上GC/MS-MS；另分取1 mL加入0.3 mL水，混匀后，过PTFE膜上LC/MS-MS。
三、基质标准曲线溶液的制备
取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液，分别精密量取空白基质溶液1.0 mL（6份），置氮吹仪上，40 ℃水浴浓缩至0.5 mL以下，加入适量标准溶液，并加乙腈稀释至l mL, 涡旋混匀，制成浓度分别为10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150μg/L 、200 μg/L标准曲线。其中，用于GC-MS/MS分析的标曲，在定容到1mL后，分别向每个浓度点加入0.3 mL 0.1 μg/mL磷酸三苯酯内标溶液；用于LC-MS/MS分析的标曲, 在定容到1mL后，分别向每个浓度点加入0.3 mL水，漩涡混匀后，过PTFE膜上机。
四、仪器条件
1）气质部分
仪器：Agilent 8890-7000D气质联用仪
色谱柱：HP-5MS UI (30 m×250 μm×0.25 μm)
进样模式：恒流模式，1 mL/min，不分流进样
进样口温度：250℃
载气：高纯He
升温程序：见表1
进样量：1 μL
溶剂延迟：6 min
电离方式：电子轰击源（EI）
电离能量：70 eV
离子源温度：250℃
接口温度：250℃
监测方式：多反应监测（MRM）
监测离子对信息：参考《2020中国药典》
四、仪器条件
1）气质部分
仪器：Agilent 8890-7000D气质联用仪
色谱柱：HP-5MS UI (30 m×250 μm×0.25 μm)
进样模式：恒流模式，1 mL/min，不分流进样
进样口温度：250℃
载气：高纯He
升温程序：见表1
进样量：1 μL
溶剂延迟：6 min
电离方式：电子轰击源（EI）
电离能量：70 eV
离子源温度：250℃
接口温度：250℃
监测方式：多反应监测（MRM）
监测离子对信息：参考《2020中国药典》
表1 气质升温程序
2）液质部分
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil® 中药农残柱 (2.1 mm×100 mm，3 μm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇
流速：0.3 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：5 μL
洗脱程序：见表2
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
监测离子对信息：参考《2020中国药典》
表2 液质洗脱程序
五、实验结果
表3 33种禁用农残加标回收实验结果
图1 添加水平为40.0 μg/kg气质总离子流图
图2 添加水平为40.0 μg/kg液质总离子流图
六、订购信息
2）液质部分
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil® 中药农残柱 (2.1 mm×100 mm，3 μm)
流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇
流速：0.3 mL/min
柱温：30 ℃
进样量：5 μL
洗脱程序：见表2
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：30 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
监测离子对信息：参考《2020中国药典》
表2 液质洗脱程序
五、实验结果
表3 33种禁用农残加标回收实验结果
图1 添加水平为40.0 μg/kg气质总离子流图
图2 添加水平为40.0 μg/kg液质总离子流图
六、订购信息