Copure® HLB Lim柱，是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。与传统SPE柱相比，它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物，减少基质效应；同时其极大地简化了前处理流程，省去活化、平衡步骤，样品经提取后直接过柱，节省大量时间及试剂，使前处理变得更加的简便高效。
本方案采用Copure® HLB Lim净化，液相色谱-串联质谱分析，建立了对动物食品（猪肉、猪肝）及水产（虾）中四环素类、磺胺类和喹诺酮类共36种药物残留量的测定方法，通过低、中、高三水平加标实验验证，36种目标物的回收率和精密度均能满足标准要求。
一、样品提取
准确称取粉碎均匀的样品1 g于干净离心管中，加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20（V:V）溶液，涡旋混匀后超声提取20 min，8000 r/min离心5 min，待净化。
二、样品净化（Copure® HLB Lim，200mg/3mL ）
取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱，收集全部流出液，流出液氮吹近干后用0.1 %甲酸水：甲醇=9:1溶液定容至1 mL，过滤膜上机测试。
三、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白样品，按上述前处理方法进行操作，收集过柱流出液，加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶，配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、500 μg/L的标准曲线。
四、仪器条件
1）色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil®兽残柱(2.1 mm×100 mm，3 μm)
流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL
表1 梯度洗脱程序
离子源：HESI
电喷雾电压：3500 V
鞘气压力：40 arb
辅气压力：2 arb
离子传输管：380 ℃
辅气温度：350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（*为定量离子）
五、实验结果
表3 36种兽残加标回收实验结果
图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中36种兽残总离子流图
图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中36种兽残总离子流图
图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中36种兽残总离子流图
表3 36种兽残加标回收实验结果
图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉样品中36种兽残总离子流图
图2 添加水平为10 μg/kg时虾肉样品中36种兽残总离子流图
图3 添加水平为10 μg/kg时猪肝样品中36种兽残总离子流图