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深圳逗点生物技术有限公司

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公司动态

QuEChERS方法对猪肉中19种磺胺类兽药残留的UPLC-MS-MS测定

发布时间：2022-11-07 浏览次数：203 返回列表

磺胺类药物廉价且高效，常用于生猪的疾病防治，有时甚至作为饲料添加剂用来促生长或增产，但是过量使用会导致其在猪肉中残留。

研究显示，磺胺类药物代谢时间长且有蓄积，食用磺胺类药物残留的生鲜猪肉存在极大的健康风险。猪肉中脂质含量在20%~30%，磷脂含量在1%~3%，在对这类高脂质样品进行检测和分析时，共萃取的磷脂会在色谱柱上聚集，影响色谱柱使用寿命；同时磷脂会使质谱信号产生离子抑制，导致质谱分析中的低回收率，进而影响仪器分析的灵敏度和方法的重现性，这给我们对高脂质样品进行兽药残留检测提出了更高要求。

为应对这一挑战，逗点生物采用新研发的磷脂去除磺胺QuEChERS净化管，能够有效实现样品中的磷脂去除和脂质吸附。建立了采用QuEChERS方法检测猪肉中19种磺胺类兽药残留的LC-MS/MS方法。该方法（5 ng/g和10 ng/g）两个水平的加标回收率均在60-120 %之间，RSD小于10 %，操作简便快捷，与国内外的竞品相比，具有较高的回收率和良好的磷脂去除和脂质净化效果，能够作为猪肉中磺胺类兽药残留检测的参考方法。

一、样品前处理

1.1 样品提取
1）将猪肉样品粉碎均匀，称取2.0 g猪肉于50 mL离心管中，加入4 mL水，涡旋混匀2 min；再加10 mL 1% 乙酸乙腈涡旋混匀10 min；之后再加入QuEChERS盐包（Cat. No. COQ050050H），涡旋2 min，在4℃下5000 r/min离心5 min。静置15 min，上层乙腈层待净化。

1.2 样品净化
1）取待净化的上层乙腈层6 mL于15 mL 磺胺QuEChERS净化管（Cat. No. COQ015427）中，涡旋 2 min，5000 r/min离心5 min。
2）取上清液4 mL乙腈层转移至另一试管中，40℃下氮气吹干，用含0.1 %甲酸的甲醇-水溶液（水：甲醇=9:1溶液）定容至1 mL，过0.22 μm滤膜，待上机测试。

N-二甲基压

二、仪器条件
1）色谱条件
仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TSQ Endura）
色谱柱：Commasil®兽残柱(2.1 mm×100 mm，3 μm)
流动相：A：水（0.1 %甲酸） B：含0.1 %甲酸的甲醇-乙腈溶液（甲醇:乙腈=2:8）
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.3 mL/min
柱温：35℃
进样量：10 μL