
玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)是一种由镰刀菌产生的非甾体类真菌毒素,常存在于受镰刀菌污染的谷物中(小麦、玉米、燕麦和大麦等);玉米赤霉烯酮是一种常见的饲料霉菌毒素,是世界范围内污染农作物严重的霉菌毒素之一。当畜禽采食了被玉米赤霉烯酮污染的饲料后,会产生、雌激素和免疫抑制作用等不利影响,通过动物性食品危及人类的健康,因此精准快速地检测饲料及饲料原料和食品中玉米赤霉烯酮含量,对于保证食品安全具有重要的意义。
逗点生物采用新自主研发的Copure®224多功能净化柱,建立玉米粉中玉米赤霉烯酮的检测方法。该方法两个水平(8 ng/g,16 ng/g)的加标回收率均在90-100 %之间,RSD小于10 %,操作简便快捷,与国内外的竞品相比,具有回收率高和脱色除杂效果好的优势,能够作为玉米粉中玉米赤霉烯酮检测的参考方法。
本方法适用于粮食和粮食制品,酒类,酱油、醋、酱及酱制品,大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的测定。
参照 《GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 》。
一、样品前处理
1.1 样品提取
1)称取5 g样品,加入1 g氯化钠,再加入20 mL乙腈-水溶液(9+1)混合均匀。
2)涡旋15 min后,6000 r/min离心5 min,取上清液,待净化用。
1.2 样品净化
1)向玻璃试管中加入10 mL样品提取液。
2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底端。
3)将净化柱上部净化后的样品提取液取出至样品瓶或EP管中。
4)取5 mL净化提取液,氮气吹干,用1 mL初始流动相复溶,涡旋 30s 溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机分析。
二、仪器条件
仪器设备:UltiMate 3000(Thermo Fisher Scientific),配FLD检测器
色谱柱:Agilent ZORBAX C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
流动相: A:乙腈 B:去离子水 C:甲醇
流动相梯度:

表1 流动相洗脱程序

表1 流动相洗脱程序
三、实验结果

表2 玉米粉中玉米赤霉烯酮加标回收实验结果


表2 玉米粉中玉米赤霉烯酮加标回收实验结果

图1 不同品牌多功能净化柱处理样品后的脱色效果图
(①玉米粉提取液-未净化处理 ②Copure®224-净化处理 ③ 国外A品牌-净化处理 ④ 国内B品牌-净化处理)
(①玉米粉提取液-未净化处理 ②Copure®224-净化处理 ③ 国外A品牌-净化处理 ④ 国内B品牌-净化处理)
从图1中可知,经过Copure®224净化处理后,提取液中色素被明显吸附;Copure®224的脱色效果明显,其脱色能力与国外A品牌和国内B品牌相近。

图2 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的色谱图
(①玉米粉样品-未净化处理 ②Copure®224-净化处理 ③ 国外A品牌-净化处理 ④ 国内B品牌-净化处理)
从图2中可知,经过Copure®224净化处理后,上机液中杂质被明显吸附,色谱图中杂峰更少;Copure®224的杂质去除效果与国外A品牌相近,优于国内B品牌。

图3 使用Copure®224净化后的加标样品的色谱图(8 ng/g)
四、订购信息

图2 不同品牌多功能净化柱处理加标样品后的色谱图
(①玉米粉样品-未净化处理 ②Copure®224-净化处理 ③ 国外A品牌-净化处理 ④ 国内B品牌-净化处理)
从图2中可知,经过Copure®224净化处理后,上机液中杂质被明显吸附,色谱图中杂峰更少;Copure®224的杂质去除效果与国外A品牌相近,优于国内B品牌。

图3 使用Copure®224净化后的加标样品的色谱图(8 ng/g)
四、订购信息
