
Copure® HLB Lim柱,是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。与传统SPE柱相比,它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物,减少基质效应;同时其极大地简化了前处理流程,省去活化、平衡步骤,样品经提取后直接过柱,节省大量时间及试剂,使前处理变得更加的简便高效。
本方案采用Copure® HLB Lim,对地塞米松、倍他米松和阿托品三种药物进行了加标验证,高中低三水平下,猪肉和猪肝样品的回收率在85%~110%,RSD<10%,满足日常实验需求。
一、样品提取
准确称取粉碎均匀的样品2 g于干净离心管中,加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取15 min,8000 r/min离心5 min,待净化。
二、样品净化(Copure® HLB Lim,200mg/3mL )
取1.5 mL上述上清液过柱,收集流出液,取其中1 mL氮吹近干后用0.1%甲酸水定容至1 mL,过尼龙滤膜,上机。
三、基质标准曲线溶液的制备
选同类型空白肉类样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,取其中1 mL于干净离心管中,加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的标准曲线。
四、仪器条件
1)色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Commasil® 兽残柱 (2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
表1 梯度洗脱程序
2)质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:10 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
五、实验结果
表3 36种兽残加标回收实验结果
图2 添加水平为50 μg/kg时猪肝样品中地塞米松、倍他米松和阿托品总离子流图
六、订购信息