QuEChERS法是一类快速、简便、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法,其已广泛应用于植物源性食品中农残项目的检测中。由于实际检测过程中常常会遇到样品量大、检测项目众多、实验操作中偶然误差导致的检测数据不稳定等问题,如何有效解决这些难题,是提高我们检测效率和数据结果稳定性的关键。
为了应对这一挑战,逗点生物采用新研发的24孔农残净化板,实现了农残项目的快速、高通量检测;同时,净化完成后,无需使用针式滤器再次过滤,即可直接上机检测。本文建立了24孔净化板法检测草莓和油麦菜中28种农药残留的LC-MS/MS方法。该方法(5 ng/g和10 ng/g)两个水平的加标回收率均在60-110 %之间,回收率CV值小于10 %;测试对比后,其与传统QuEChERS法的回收率和净化效果相当。本方法操作简便快捷,与传统QuEChERS法相比具有检测效率高和数据结果稳定性好的优势,能够作为草莓和油麦菜中多种农药残留的的参考方法。
本方法适用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》。
一、样品前处理
1.1 样品提取
1)将样品切碎后,用样品粉碎机粉碎均匀,称取10.0 g样品于50 mL离心管中,加10 mL乙腈涡旋混匀5 min;再加入QuEChERS萃取盐包(COQ050010H:4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠),涡旋1 min,5000 r/min离心5 min。
2)上层乙腈层待净化。
1.2 样品净化
1)将24孔农残净化板(COQ015089-GTL)放置在24孔收集板上,再向净化板孔中加入3 mL样品提取液。
2)将24孔农残净化板和收集板放置在24孔正压提取装置(BCY2401)下,开启气阀开关,使净化板孔和输气孔保持对应,匹配良好。
3)调整气体输出压力,使样品提取液过滤至收集板中。
4)取1 mL样品净化液,无需再次过滤,即可上机分析。
注:本文中传统QuEChERS法是指《GB 23200.121-2021》中对应的样品处理方法。
二、仪器条件
仪器:UPLC-MS/MS (Thermo Scientific TSQ Endura)
色谱柱:Commasil®BEH T-C18 (100*2.1mm,3μm)
流动相:A: 水(0.1%甲酸) B:甲醇
流速:0.3 mL/min
进样量:5 µL
柱温: 30℃
洗脱方式:梯度洗脱,见表1

【质谱条件】
离子源:HESI
电喷雾电压:3500V
鞘气压力:40 Arb
辅气压力:1 Arb
离子传输管:380 ℃
雾化温度:350 ℃
三、实验结果



表2 28种禁用农残加标回收实验结果

图1油麦菜中多农残项目24孔净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)

图2草莓中多农残项目24孔净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)

图3 经过24孔农残净化板净化处理后的多农残质谱TIC色谱图(5 ng/g)
四、订购信息


【质谱条件】
离子源:HESI
电喷雾电压:3500V
鞘气压力:40 Arb
辅气压力:1 Arb
离子传输管:380 ℃
雾化温度:350 ℃
三、实验结果





图1油麦菜中多农残项目24孔净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)

图2草莓中多农残项目24孔净化板法与传统QuEChERS法的回收率结果对比(5 ng/g)

图3 经过24孔农残净化板净化处理后的多农残质谱TIC色谱图(5 ng/g)
四、订购信息
