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深圳逗点生物技术有限公司

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色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学工具、滤芯及过滤耗材
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公司动态
Copure® MCX | GB 31658.12-2021鸡肉中环丙氨嗪残留量的测定
发布时间:2023-02-17        浏览次数:163        返回列表
 鸡肉中环丙氨嗪残留量的测定(5)
环丙氨嗪又名灭蝇胺,灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂, 有非常强的选择性,主要对双翅目昆虫有活性。其作 用机理是使双翅目昆虫幼虫和蛹在形态上发生畸变,成虫羽化不全或受抑制。该药具有触杀和胃毒作用, 并有强内吸传导性,持效期较长,但作用速度较慢。灭蝇胺对人、畜无毒副作用,对环境安全。

食品安全监督抽检实施细则(2023年版)中新增了环丙氨嗪检测项目,按照GB 31658.12-2021食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法》方法进行检测。本方法采用Copure®MCX柱,测试了鸡肉中的环丙氨嗪,优化了相关测试步骤,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的测试方法,可供参考。

一、样品前处理
1.1  
样品提取

1)称取 5g鸡肉样品于50 mL离心管中,加入15mL 1%三氯乙酸溶液-乙腈15+85V/V),高速均质5min使均质分散,9500r/min离心5min,吸取上层清液于100mL分液漏斗中;
2)残渣中加入10mL 1%三氯乙酸溶液-乙腈15+85V/V),重复提取1次,合并提取液,加正己烷30mL,振摇2min静置使其分层,收集下层液于100mL鸡心瓶中,于40℃水浴旋转蒸发至约1mL,转至10mL离心管中,用2mL提取液淋洗鸡心瓶1次,再用2mL 0.1mol/L盐酸溶液淋洗鸡心瓶1次,合并提取液,9500r/min离心5min,上清液待净化
1.2  净化
1)用3mL甲醇、3mL 0.1mol/L盐酸溶液依次活化MCX混合型阳离子交换固相萃取柱;取全部备用液过柱,依次用3mL 0.1mol/L盐酸溶液、3mL甲醇淋洗,抽干;加5mL 5%氨化甲醇洗脱,抽干,收集洗脱液;
2)将收集的洗脱液于40℃下氮吹至近干,加1mL流动相,涡旋30s溶解残渣,过0.22 μm微孔滤膜,上机测定。
1.3 标准曲线的制备
准确移取环丙氨嗪标准工作液适量,用流动相稀释,配成浓度为0.05 μg/mL0.1 μg/mL0.2 μg/mL0.4 μg/mL0.8 μg/mL1.0μg/mL2.0μg/mL的系列标准溶液,上机测定。

二、仪器条件
仪器设备:液相色谱仪(1260 InfinityII,配紫外检测器)
色谱柱:InfinityLab Poroshell 120 HILIC2.1 x 100 mm2.7 μm
流动相:25mmol/L乙酸铵溶液-乙腈40+960V/V)      
流速:0.300 mL/min
检测波长:214nm
柱温:30℃
进样体积:40.0 mL

三、实验结果 

表1  0.080mg/kg鸡肉中环丙氨嗪加标回收实验结果
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图1  环丙氨嗪标准溶液色谱图(0.500 μg/mL)

四、订购信息
企业微信截图_16765974023446