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深圳逗点生物技术有限公司

色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学...

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色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学工具、滤芯及过滤耗材
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公司动态
Copure® MAX混合阴离子交换柱 | 苹果汁中展青霉素的测定
发布时间:2023-03-24        浏览次数:225        返回列表
封面
 《GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》

苹果汁在人们的生活中是种很常见的饮料,作为饮料饮品,其食用安全性的关注越来越高。展青霉素广泛存在于霉变的水果中,是影响苹果汁质量安全的要素之一,长期摄入会对人体健康造成危害。

逗点生物结合市场需求,建立了固相萃取-高效液相色谱法测定苹果汁中的展青霉素含量的方法,样品经阴离子交换固相萃取柱净化、浓缩后,采用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定,外标法定量。经验证,加标回收率范围90-,RSD值小于5%,满足测试要求。

一、样本前处理
1.1
提取
准确称取苹果汁2.00 g(精确至0.01 g)15 mL离心管(带盖)待净化。

1.2净化
分别用6.0 mL甲醇、6.0 mL水活化MAX萃取柱货号COMAX6500,然后将上述待净化提取液加入固相萃取柱。然后依次加入3 mL 的乙酸铵溶液3 mL水淋洗抽干加入4 mL甲醇洗脱收集洗脱液整个固相萃取过程控制流速3 mL/min左右。在洗脱液中加入20 μL乙酸40℃恒温水浴氮吹至近干用乙酸溶液定容至1.0 mL涡旋30 s0.22 μm尼龙滤膜过滤收集滤液于进样瓶中上液相色谱进行测试

1.3过程空白实验
不称取试样,按上述步骤进行实验。

1.4标准曲线制备
准确吸取适量展青霉素标准工作液乙酸溶液(乙酸:水=1:25)稀释配制成51050100200 ng/mL的标准工作溶液制作校准曲线利用校准曲线对样品进行定量计算。

二、仪器条件
设备:
Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱:Supersil AQ-C184.6 mm*250 mm5 um
检测器:紫外检测器
检测波长:276 nm
流动相:A  B乙腈
色谱柱温:40℃
流速:0.8 mL/min
进样体积:50 µL
洗脱方式:梯度洗脱

表1 梯度洗脱程序

三、实验测试结果

表2 苹果汁中展青霉素加标回收实验结果
图片1
图1 展青霉素标准曲线
图片2
图2 苹果汁本底液相色谱图
图片3
图3 苹果汁中展青霉素的液相色谱图(加标浓度6.00 μg/kg)
图片4
图4 苹果汁中展青霉素的液相色谱图(加标浓度10.00 μg/kg)

四、订购信息
货号