| 设为主页 | 保存桌面 | 手机版 | 二维码
12

深圳逗点生物技术有限公司

色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学...

网站公告
色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学工具、滤芯及过滤耗材
动态分类
联系方式
  • 联系人:周
  • 电话:
  • 邮件:
  • 手机:
  • 传真:
站内搜索
 
您当前的位置:首页 » 公司动态 » 豆制品中碱性嫩黄的测定(Copure® QuEChERS净化管)
公司动态
豆制品中碱性嫩黄的测定(Copure® QuEChERS净化管)
发布时间:2023-04-10        浏览次数:196        返回列表
 本方案以 BJS 202204为参考,建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法,进行低中高三水平基质加标,回收率在85%-95%范围内。
一、样品提取
准确称取粉碎后的腐竹1 g(精确至0.0001g)置于50 mL具塞离心管中,加入5 mL纯水分散混匀,再准确加入5 mL乙腈和1 g氯化钠,涡旋混合1 min,超声20 min,在8000 r/min下高速离心5 min,静置取上层乙腈溶液,待净化。
 
二、样品净化
取1.5 mL待净化液于QuEChERS净化管中(货号:COQ002029),涡旋震荡净化1 min,静置分层,液体过0.22 μm相滤膜,上LC-MS/MS测定。
 
三、基质标准曲线溶液的制备
分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1 g(精确至0.0001 g)共5份,按提取净化步骤制备空白净化液,用空白净化液稀释标准溶液,配制成浓度为0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL基质标准曲线。
 
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Commasil® BEH-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:0.1 %甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵) B:乙腈
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1:梯度洗脱程序

4.2 质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)

五、实验结果

3 碱性嫩黄加标回收实验结果
图片1
图1 加标水平为2.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图片2
图2 加标水平为10.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图片3
图3 加标水平为40.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图

六、订购信息
货号