GB 31657.1-2021 《食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》
一、样品前处理
1.1 样品提取
称取蜂蜜5 g于50 mL离心管中，加水10mL，涡旋混合1min使溶解。加正己烷-丙酮溶液（1：1）20 mL，涡旋3min，9500r/min离心5min，取上层于150mL鸡心瓶。用正己烷-丙酮溶液（1：1）20 mL重复提取一次，合并上层液，40℃水浴减压浓缩至近干，加正己烷3mL使溶解，备用。
1.2 样品净化
弗罗里硅土固相萃取柱依次用正己烷-丙酮溶液（95：5）、正己烷5mL活化。取备用液过柱,再用正己烷3mL洗涤鸡心瓶，洗液过柱，弃去此部分流出液。用正己烷-丙酮溶液（95：5）10mL洗脱，收集洗脱液。洗脱液40℃水浴氮气吹至干，用正己烷1.0mL复溶，供气相色谱仪测定。
二、仪器条件
仪器设备：气相色谱仪(Agilent 7890B)
色谱柱：Agilent Technologies DB-35MS UI（30m×0.250mm 0.25 Micron）
载气：氮气（纯度≥99.999%）
进样口温度：280 ℃
检测器温度：300 ℃
柱温：初始柱温80℃，保持1min，以40℃/min升温至220℃，保持1min，再以10℃/min升温至300℃，保持1.5min
载气流速：1.2mL/min
进样量：1 µL
进样方式： 不分流进样
三、实验结果
表1 添加水平为10µg/kg蜂蜜中氟胺氰菊酯加标回收实验结果
图1 添加水平为10µg/kg蜂蜜中氟胺氰菊酯检测的气相色谱图
四、订购信息
图1 添加水平为10µg/kg蜂蜜中氟胺氰菊酯检测的气相色谱图
四、订购信息