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深圳逗点生物技术有限公司

色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学...

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色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学工具、滤芯及过滤耗材
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公司动态
Copure® Florisil | 蜂蜜中氟胺氰菊酯的检测
发布时间:2023-07-21        浏览次数:114        返回列表
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GB 31657.1-2021 《食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》

一、样品前处理
1.1  样品提取
称取蜂蜜5 g于50 mL离心管中,加水10mL,涡旋混合1min使溶解。加正己烷-丙酮溶液(1:1)20 mL,涡旋3min,9500r/min离心5min,取上层于150mL鸡心瓶。用正己烷-丙酮溶液(1:1)20 mL重复提取一次,合并上层液,40℃水浴减压浓缩至近干,加正己烷3mL使溶解,备用。
 
1.2  样品净化
弗罗里硅土固相萃取柱依次用正己烷-丙酮溶液(95:5)、正己烷5mL活化。取备用液过柱,再用正己烷3mL洗涤鸡心瓶,洗液过柱,弃去此部分流出液。用正己烷-丙酮溶液(95:5)10mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液40℃水浴氮气吹至干,用正己烷1.0mL复溶,供气相色谱仪测定。
 
二、仪器条件
仪器设备:气相色谱仪(Agilent 7890B)
色谱柱:Agilent Technologies DB-35MS UI(30m×0.250mm 0.25 Micron)
载气:氮气(纯度≥99.999%)
进样口温度:280 ℃
检测器温度:300 ℃
柱温:初始柱温80℃,保持1min,以40℃/min升温至220℃,保持1min,再以10℃/min升温至300℃,保持1.5min
载气流速:1.2mL/min
进样量:1 µL
进样方式: 不分流进样
 
 
三、实验结果
企业微信截图_20230720141834
表1  添加水平为10µg/kg蜂蜜中氟胺氰菊酯加标回收实验结果
图片1
1  添加水平为10µg/kg蜂蜜中氟胺氰菊酯检测的气相色谱图


四、订购信息
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