
GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》于2018年12月21日正式实施,检测目标针对208种农药及其代谢物,包括磷类、氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。
逗点生物按照GB23200.113-2018标准方法,选择了比较复杂的深色的蔬菜基质和茶叶基质对100多种常见国抽项目使用Copure® QuEChERS提取管和净化管进行了回收率的测试,回收率均满足国标测试要求。
一、样品前处理
1.1 深色蔬菜
称取10g试样于50mL 塑料离心管中,加入10 mL 乙腈、4 g 硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠及 1 颗陶瓷均质子(货号:COQ050010CH),盖上离心管盖,剧烈震荡 1 min 后 6000 r/min 离心 4 min。吸取6 mL 上清液加到内含 900 mg 硫酸镁、150 mg PSA及15mg GCB(货号:COQ015020H)的15 mL 塑料离心管中涡旋混匀 1 min。6000 r/min 离心4 min,准确吸取 2mL上清液于10 mL 试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入1 mL 乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜,用于测定。
1.2 茶叶
取称取 2 g 试样(精确至 0.01 g)于 50 mL 塑料离心管中,加 10 mL 水涡旋混匀,静置 30 min。加入 15 mL、1% 醋酸乙腈溶液、6g 无水硫酸镁、1.5g 醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子(货号:COQ050020CH),盖上离心管盖,剧烈震荡1 min 后 9000 r/min 离心 4 min。吸取 8mL 上清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400mgC18 及 200mg GCB(货号:COQ015047H)的 15 mL 塑料离心管中,涡旋混匀 1 min。7500 r/min 离心5 min,准确吸取 2 mL上清液于 10 mL 试管中,40℃水浴中氮气吹至近干。加入1mL 乙酸乙酯复溶,过微孔滤膜,用于测定。
1.3标准曲线的制备
精确吸取一定量的混合标准溶液,用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.05mg/L的标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干,加入1mL上述标准工作溶液复溶,过微孔滤膜配制成基质混合标准工作溶液,供气相色谱-质谱联用仪测定。
二、仪器条件
仪器设备:气相色谱串联质谱仪(TSQ 9000)
色谱柱:TG-5LPGC-MS 16m×0.53mmID×1um+5m×0.18mmID
流速:1.6 mL/min
柱温:65℃保持0.5min,然后以 35℃/min 程序升温至320℃,保持1.3min
进样量:1.0 μL
进样口温度:280℃
进样方式:不分流进样
电子轰击源:70eV
离子源温度:320℃
传输线温度:280℃
质谱条件:
检测方式:多反应监测(MRM)
三、实验结果
表2 0.250mg/kg红茶中农药加标回收实验结果
图1 农药多反应监测色谱图 (0.0500mg/L)
四、订购信息