GB23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》于2018年12月21日正式实施，检测目标针对208种农药及其代谢物，包括磷类、氯类、拟除虫菊酯类、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等。
逗点生物按照GB23200.113-2018标准方法，选择了比较复杂的深色的蔬菜基质和茶叶基质对100多种常见国抽项目使用Copure® QuEChERS提取管和净化管进行了回收率的测试，回收率均满足国标测试要求。
一、样品前处理
1.1 深色蔬菜
称取10g试样于50mL 塑料离心管中，加入10 mL 乙腈、4 g 硫酸镁、1 g 氯化钠、1 g 柠檬酸钠、0.5 g 柠檬酸氢二钠及 1 颗陶瓷均质子（货号：COQ050010CH），盖上离心管盖，剧烈震荡 1 min 后 6000 r/min 离心 4 min。吸取6 mL 上清液加到内含 900 mg 硫酸镁、150 mg PSA及15mg GCB（货号：COQ015020H）的15 mL 塑料离心管中涡旋混匀 1 min。6000 r/min 离心4 min，准确吸取 2mL上清液于10 mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1 mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。
1.2 茶叶
取称取 2 g 试样（精确至 0.01 g）于 50 mL 塑料离心管中，加 10 mL 水涡旋混匀，静置 30 min。加入 15 mL、1% 醋酸乙腈溶液、6g 无水硫酸镁、1.5g 醋酸钠及 1 颗陶瓷均质子（货号：COQ050020CH），盖上离心管盖，剧烈震荡1 min 后 9000 r/min 离心 4 min。吸取 8mL 上清液加到内含 1200 mg 硫酸镁、400 mg PSA、400mgC18 及 200mg GCB（货号：COQ015047H）的 15 mL 塑料离心管中，涡旋混匀 1 min。7500 r/min 离心5 min，准确吸取 2 mL上清液于 10 mL 试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入1mL 乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。
1.3标准曲线的制备
精确吸取一定量的混合标准溶液，用乙酸乙酯稀释成质量浓度为0.05mg/L的标准工作溶液。空白基质溶液氮气吹干，加入1mL上述标准工作溶液复溶，过微孔滤膜配制成基质混合标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定。
二、仪器条件
仪器设备：气相色谱串联质谱仪(TSQ 9000)
色谱柱：TG-5LPGC-MS 16m×0.53mmID×1um+5m×0.18mmID
流速：1.6 mL/min
柱温：65℃保持0.5min，然后以 35℃/min 程序升温至320℃，保持1.3min
进样量：1.0 μL
进样口温度：280℃
进样方式：不分流进样
电子轰击源：70eV
离子源温度：320℃
传输线温度：280℃
质谱条件：
检测方式：多反应监测（MRM）
三、实验结果
表2 0.250mg/kg红茶中农药加标回收实验结果
图1 农药多反应监测色谱图 (0.0500mg/L)
四、订购信息
