| 设为主页 | 保存桌面 | 手机版 | 二维码
12

深圳逗点生物技术有限公司

色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学...

网站公告
色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学工具、滤芯及过滤耗材
动态分类
联系方式
  • 联系人:周
  • 电话:
  • 邮件:
  • 手机:
  • 传真:
站内搜索
 
您当前的位置:首页 » 公司动态 » Copure® | GB5009.209-2016玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定
公司动态
Copure® | GB5009.209-2016玉米粉中玉米赤霉烯酮含量的测定
发布时间:2023-09-01        浏览次数:150        返回列表
 促销福利通知微信公众号首图
一、样本前处理
1.1提取
称取40.0g粉碎玉米粉(精确到0.1g)于均质杯中,加入4g氯化钠和100 mL提取液,以均质器高速搅拌提取2min,定量滤纸过滤。移取10.0 mL滤液加入40mL水稀释混匀,经玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,滤液备用。
 
1.2净化
将恢复至室温的免疫亲和柱连接于固相萃取装置上,准确移取10.0 mL滤液,注入免疫亲和柱中,流速控制在1-2滴/秒。用5 mL水淋洗柱子1次,流速为1-2滴/秒,弃去全部流出液,压干。准确加入1.5 mL甲醇洗脱,流速约为1滴/s。收集洗脱液于玻璃试管中,于55 ℃以下氮气吹干后,用1.0 mL流动相溶解残渣,供液相色谱测定。
SDC-3000多管涡旋混匀仪-产品图片
1.3过程空白实验
不称取试样,按上述步骤进行实验。
 
二、仪器条件
设备:Thermo Scientific UltiMate 3000
色谱柱:CommaSil® C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 
检测器:荧光检测器(激发波长274 nm、发射波长440 nm )
流动相:A:乙腈  B:水  C:甲醇
洗脱方式:等度洗脱(A:B:C=46:46:8)
流速:1 mL/min
进样体积:50 µL
 
三、实验测试结果
表1 竞品比对加标回收实验结果
微信截图_20230831144007
1 标准溶液玉米赤霉烯酮的液相色谱图
图片1
图2 玉米粉中加标浓度80 μg/kg玉米赤霉烯酮液相色谱图
图片2

四、注意事项
4.1提取时如果没有均质器,可以使用大体积带塞的容器进行振荡达到均质的作用,建议15min以上,振幅频率不高的还需延长到20-30min或者更长,保证提取充分。
ZEA(1)
4.2过柱前需要注意以下几点:
▶上样前样液中的相的浓度甲醇不超过10%,乙腈不超过20%,除此之外建议过滤纸,能除掉颗粒较大的杂质。无法满足时可用离心代替,使样液澄清。
稀释后的样液建议30min内上柱,放置时间久会有沉淀析出,会反过来吸附毒素,也会堵柱,影响过柱的效果
免疫亲和柱适使用温度为25℃左右,抗原抗体发生反应的佳温度是在25°C左右,实验需要的环境温度好是室温24°C-28°C。
上样和淋洗前避免干柱,干柱的时间越久,凝胶收缩得越厉害,会导致回收率偏低。
亲和柱储存条件为2°C-8°C,不要冷冻。免疫亲和柱里面的溶液为PBS缓冲溶液,冷冻之后会结冰。
上柱时的流速:建议控制在1滴/s~2滴/s,不宜过快。

五、订购信息
终货号