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深圳逗点生物技术有限公司

色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学...

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色谱样本分析制备耗材、食品微生物检测、生物样本前处理、生物工艺及制药、生命科学工具、滤芯及过滤耗材
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公司动态
Copure® HLB | GB 5009.284 -2021食品中香兰素、乙基香兰素的测定
发布时间:2023-09-22        浏览次数:141        返回列表
GB 5009.284 -2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》于2022.03.07正式实施,同时此方法在食品安全监督抽检实施细则(2022年版)中同时进行了更新。
本方法采用Copure® HLB SPE Cartridge柱,测试了婴儿营养米粉中的香兰素和乙基香兰素,建立了一份具有良好回收率及稳定性,能满足国标要求的SPE-HPLC-MS/MS方法,可供参考。

一、样本前处理
1.样品提取
称取1.00 g 试样,加入10μL内标混合中间液(D3-香兰素及D5-乙基香兰素均为10mg/L),加入10mL水和480μL盐酸溶液,涡旋振荡l min,加入20mL乙睛,涡旋振荡1 min,超声提取30min后,加入5g氯化钠,涡旋振荡2 min。8000r/min离心5 min,取上清液至玻璃试管,待净化。
 
2.萃取、净化与浓缩(Copure® HLB,30mg/6mL)
将得到的上清液于40℃氨吹至近干,加入1mL甲醇溶解残渣,用水定容至10mL,使该样液以小于1mL/min的流速通过固相萃取柱(使用前用 3 mL甲醇、3 mL水活化)。样液全部流出后,用5mL水淋洗,负压抽干,10 mL甲醇-水溶液(4+1)洗脱,负压抽干,收集洗脱液,40℃氨吹至近干,准确加入1 mL甲醇-水(4+1)溶液溶解残渣,过0.22um微孔滤膜后,待测。
 
3.标准曲线的制备
精密量取混合标准工作液(香兰素及乙基香兰素均为10mg/L)、内标混合中间液(D3-香兰素及D5-乙基香兰素均为10mg/L)适量,用甲醇-水(4+1)溶液稀释成 20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准工作液,内标的浓度均为0.1mg/L,临用现配,上机测定。
 
二、仪器条件
仪器设备:液相色谱串联质谱仪 (Aglient 1290-6470 LC-MS QQQ) 

流动相梯度:

质谱条件:
检测方式:多反应离子监测 (MRM)

质谱参数

注:*为定量离子。

三、实验结果

表 1 营养米粉中香兰素的加标回收实验结果

表2 营养米粉中乙基香兰素的加标回收实验结果
图片1
图 1 香兰素、乙基香兰素总离子流图
图片2
2 香兰素、乙基香兰素内标标准溶液特征离子质量色谱图(0.1 mg/L
图片3
图 3 香兰素、乙基香兰素标准溶液特征离子质量色谱图 (1000ng/mL)

四、订购信息
货号