一、样品前处理
1.1.1 深色果蔬样品提取与净化
称取10 g(精确至0.01 g)试样于50 ml塑料离心管中,加入10 ml乙腈及1颗陶瓷均质子,剧烈振荡1 min，加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠、1 g柠檬酸钠二水合物、0.5 g柠檬酸二钠盐倍半水合物,剧烈振荡l min后5000 r/min离心5 min。吸取6mL上清液至900 mg无水硫酸镁、150 mg PSA、15mg GCB)（货号：COQ015020H）的15 mL塑料离心管中涡旋混匀1 min。7500 r/min离心2 min，吸取上清液过微孔滤膜，待测定。
1.1.2茶叶样品提取与净化
称取2 g(精确至0.01g)于50 mL塑料离心管中，加10 mL水涡旋混匀，静置30 min。加入15 mL乙腈-乙酸溶液及1颗陶瓷均质子，剧烈振荡1 min，加人6 g无水硫酸镁、1.5 g乙酸钠，剧烈振荡l min后7500 r/min离心5 min。吸取8mL上清液至1200 mg无水硫酸镁、400 mg PSA、400 mg C18、200mg GCB)（货号：COQ015047H）的15 mL塑料离心管中,涡旋混匀1 min。7500 r/min离心2min，吸取上清液过微孔滤膜,待测定。
1.2标准曲线的制备
选择与被测样品性质相同或相似的空白样品按照1.1部分进行前处理,得到空白基质溶液。精确吸取一定量的混合标准溶液,逐级用空白基质溶液稀释成质量浓度为0.002 mg/L,0.005 mg/L,0.01 mg/L, 0.02 mg/L,0.05 mg/L和0.1 mg/L的基质匹配标准工作溶液,根据仪器性能和检测需要选择不少于5个浓度点,供液相色谱-质谱联用仪测定。以农药定量用子离子的质量色谱图峰面积为纵坐标,相对应的基质匹配标准工作溶液质量浓度为横坐标,绘制基质匹配标准工作曲线。
二、仪器条件
仪器设备：串联四级杆线性离子阱质谱仪AB SCIEXQTRAP4500
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 1.7m 2.150mm Column
色谱条件：
柱温：40℃
进样量：1L
梯度洗脱：
质谱条件：
检测方式：多反应离子监测（MRM）；
表1 离子源控制条件
表2 离子选择参数（注：*为定量离子）
三、实验结果
表3 0.0200 mg/kg上海青中农药多残留加标回收实验结果
图1 上海青中农药多残留总离子流图
图2 茶叶中农药多残留总离子流图
图3 农药多残留标准溶液特征离子质量色谱图 (0.0200mg/L)
四、订购信息
表2 离子选择参数（注：*为定量离子）
三、实验结果
表3 0.0200 mg/kg上海青中农药多残留加标回收实验结果
图1 上海青中农药多残留总离子流图
图2 茶叶中农药多残留总离子流图
图3 农药多残留标准溶液特征离子质量色谱图 (0.0200mg/L)
四、订购信息