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深圳逗点生物技术有限公司

固相萃取柱、QuEChERS专业制造商

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检测磺胺类残留,Copure®小柱有妙招
发布时间:2017-12-20        浏览次数:476        返回列表
磺胺类药物为人工合成的抗菌药,用于临床已近50年,它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。特别是在水产养殖中应用广泛。然而过量的使用这些抗菌剂会导致有药物残留,影响人类的健康。

样品前处理

提取:称取猪肉试料(5±0.05) g,于50 mL离心管中,加乙酸乙酯20 mL,涡旋2 min,4000 r/min离心5 min,取上清液于100 mL鸡心瓶中,残渣中加乙酸乙酯20 mL,重复提取一次,合并两次提取液。鸡心瓶中加0.1 mol/L盐酸溶液4 mL,于40 ℃下旋转蒸发浓缩至少于3 mL,转至10 mL离心管中。用0.1 mol/L盐酸溶液2 mL洗鸡心瓶,转至同一离心管中。再用正己烷3 mL洗鸡心瓶,将正己烷转至同一离心管中,涡旋混和30 s,3000 r/min离心5min,弃正己烷。再次用正己烷3 mL洗鸡心瓶,转至同一离心管中,涡旋混和30 s,3000 r/min离心5 min,弃正己烷,取下层液备用。


色谱分析
色谱仪:Waters Alliance 2690
检测器:Waters 2487 双波长检测器;检测波长:270nm
色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相:A:乙腈;B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式:梯度洗脱(见下表)
表1. 梯度洗脱条件
时间/min A/% B/%
0.00
17
83
5.0 17 83
10.0 20 80
22.0 40 60
22.1 90 10
28.0 90 10
29.0 17 83
33.0 17 83
流速:1 mL/min
柱温:室温
进样体积 : 20µL
实验结果


图1. 添加水平为0.2mg/kg猪肉基质中磺胺检测色谱图
表2 0.2mg/kg猪肉基质中磺胺的添加回收结果

总结
逗点生物开发的biocomma® Copure™ MCX固相萃取柱萃取动物性食品中磺胺类药物残留,提取回收率达到95%以上,重现性好,符合国家标准要求。biocomma® Copure™ MCX固相萃取柱的性能完全能够与知名品牌媲美。

关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司(biocomma)成立于2006年,是过滤、样品前处理和生命科学产品的领先制造商。公司已通过ISO9001:2015质量体系认证,被评为深圳市高新技术企业,拥有一个过滤器材厂、两个洁净装配车间和一个研发中心,提供1500多种产品。十年来,逗点已服务4000多个客户,并为全球数十个知名品牌提供OEM和定制服务。