磺胺类药物为人工合成的抗菌药，用于临床已近50年，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。特别是在水产养殖中应用广泛。然而过量的使用这些抗菌剂会导致有药物残留，影响人类的健康。
样品前处理
提取：称取猪肉试料(5±0.05) g，于50 mL离心管中，加乙酸乙酯20 mL，涡旋2 min，4000 r/min离心5 min，取上清液于100 mL鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20 mL，重复提取一次，合并两次提取液。鸡心瓶中加0.1 mol/L盐酸溶液4 mL，于40 ℃下旋转蒸发浓缩至少于3 mL，转至10 mL离心管中。用0.1 mol/L盐酸溶液2 mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中。再用正己烷3 mL洗鸡心瓶，将正己烷转至同一离心管中，涡旋混和30 s，3000 r/min离心5min，弃正己烷。再次用正己烷3 mL洗鸡心瓶，转至同一离心管中，涡旋混和30 s，3000 r/min离心5 min，弃正己烷，取下层液备用。
色谱分析
色谱仪：Waters Alliance 2690
检测器：Waters 2487 双波长检测器；检测波长：270nm
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相：A:乙腈；B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱（见下表）
检测器：Waters 2487 双波长检测器；检测波长：270nm
色谱柱：Welch Ultimate XB-C18 (4.6X250mm)
流动相：A:乙腈；B:0.1%甲酸水溶液
洗脱方式：梯度洗脱（见下表）
表1. 梯度洗脱条件
| 时间/min | A/% | B/% |
|
0.00
|
17 |
83
|
| 5.0 | 17 | 83 |
| 10.0 | 20 | 80 |
| 22.0 | 40 | 60 |
| 22.1 | 90 | 10 |
| 28.0 | 90 | 10 |
| 29.0 | 17 | 83 |
| 33.0 | 17 | 83 |
流速：1 mL/min
柱温：室温
进样体积 : 20µL
柱温：室温
进样体积 : 20µL
实验结果
图1. 添加水平为0.2mg/kg猪肉基质中磺胺检测色谱图
表2 0.2mg/kg猪肉基质中磺胺的添加回收结果
总结
逗点生物开发的biocomma® Copure™ MCX固相萃取柱萃取动物性食品中磺胺类药物残留，提取回收率达到95%以上，重现性好，符合国家标准要求。biocomma® Copure™ MCX固相萃取柱的性能完全能够与媲美。
关于逗点
深圳逗点生物技术有限公司（biocomma）成立于2006年，是过滤、样品前处理和生命科学产品的制造商。公司已通过ISO9001:2015质量体系认证，被评为深圳市高新技术企业，拥有一个过滤器材厂、两个洁净装配车间和一个研发中心，提供1500多种产品。十年来，逗点已服务4000多个客户，并为数十个提供OEM和定制服务。